By Günter Ehrlich, Klaus Danzer
Die grundsätzlichen Möglichkeiten und Grenzen der Bewertung des Nachweisvermögens von Analysenverfahren und -ergebnissen werden dargestellt. Diesbezügliche Leistungskriterien haben Bedeutung für die Auswahl und den Vergleich von Verfahren für die Spurenanalyse inbezug auf praktische Aufgabenstellungen, die Interpretation von Analysenergebnissen sowie die Entwicklung, Optimierung und Validierung von Analysenverfahren. Die gegenwärtige Vielzahl von teilweise widersprüchlichen Bezeichnungsarten und Berechnungsweisen der eingeführten charakteristischen Kenngrößen führt zu Verwirrungen und Fehldeutungen und somit zu Unsicherheiten sowohl im Verständnis als auch in praktischen Anwendungen.
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Content point » Research
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Example text
Nach Dixon und Massey 1 . 14) wobei für σBL wiederum der Schätzwert der oberen Konfidenzgrenze κ ob s einzusetzen ist. 14a) wenn σBG in der Nähe der erwarteten Bestimmungsgrenze mit ν Freiheitsgraden experimentell ermittelt wurde. Allerdings kann diese Korrektur bei Angabe der oberen Konfidenzgrenze κ ob sBG sicher vernachlässigt werden. Desgleichen kann in der Praxis wohl die bei der Festlegung von kBG theoretisch erforderliche Berücksichtigung der Unsicherheit von σrel,BG unterbleiben (vgl. Currie [1995]).
Die IUPAC (Currie [1995]) empfiehlt, α = β = 0,05 zu wählen, lässt aber andere Festlegungen für spezielle Anwendungsfälle des Verfahrens ausdrücklich zu. 11) wobei gilt kBG = 4 5 1 1 = σ G(GBG ) /GBG σrel(BG) und σBG = σ G(GBG ) . Zu Operationscharakteristik siehe z. B. 12) und für α = 0,05 Gc = 1,645σBL . 12a) Wird σBL experimentell mit ν = 4 Freiheitsgraden geschätzt, z. B. 16), so gilt Gc = t1–0,05;4 sBL = 2,132sBL . 13) und für α = β = 0,05 GEG = Gc + 1,645σBL = 3,29σBL = 2Gc . 13b) δα,β,ν ist das Quantil der nichtzentralen t-Verteilung.
Die Autoren errechneten daher w numerisch für verschiedene relative Standardabweichungen der Messwerte. Dabei ergab sich, dass in diesem Fall sogar bis zu relativen Standardabweichungen von 0,42 der Wert 6 für w um nicht mehr als 20% überschritten wird. Muss man vermuten, dass auch der analytische Störpegel und damit die gemessenen Blindwerte einer logarithmischnormalen Verteilung unterliegen, z. B. infolge stark schwankender äußerer Störquellen wie Verunreinigungen aus Laboratmosphäre oder Chemikalien, lässt sich die Erfassungsgrenze nähe2 Svoboda und Gerbatsch (1968) definieren in ihrer Gl.